Отбор проб отходов

ГОСТ Р 56226-2014

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к отбору проб осадков, относящихся к группе отходов “отходы от водоподготовки, обработки сточных вод и использования воды” , образующихся на сооружениях механической, биологической и физико-химической очистки поверхностных и подземных вод, сточных вод поселений и близких к ним по составу производственных сточных вод, а также к продукции из осадков сточных вод.

Акт отбора проб – здесь.

Отбор проб с иловых площадок

Отбор проб осадков осуществляют с иловых площадок, на которых завершена подсушка и выдержка осадков и осадок подготовлен к вывозу.

При наличии нескольких таких площадок и одинаковом способе обработки осадков и соблюдении условий, указанных в ⬆, отбор проб может производиться с 2-3 площадок с распространением результатов испытаний на осадки с других площадок.

Отбор точечных проб (не менее 8) производят по периметру площадки через равные расстояния, предварительно отмечают точки отбора.

В намеченных точках лопатой копают шурфы на глубину не менее 50 см. Пробы отбирают лопатой или совком в трех или четырех точках через равные расстояния по всей глубине шурфа общей массой не менее 0,5 кг. Совокупность проб, отобранных с разной глубины одного шурфа, является точечной пробой.

Объединенную пробу подготавливают:

объединенную пробу общей массой не менее 4,0 кг готовят не менее чем из 8 точечных проб. Отобранные точечные пробы высыпают и перемешивают на плотной полиэтиленовой пленке или клеенке, удаляют посторонние включения (камни, стекло, корни и т.д.), крупные комки размельчают шпателем или совком до размеров частиц не более 2 см в диаметре.

Лабораторную пробу подготавливают:

для подготовки лабораторной пробы полученную объединенную пробу усредняют до 2 кг методом квартования, для чего объединенную пробу еще раз тщательно перемешивают, разравнивают равномерным слоем в виде круга или квадрата и делят с помощью шпателя или совка на четыре равные части. Две противоположные части отбрасывают. Оставшиеся части пробы тщательно перемешивают. Если масса объединенной пробы составляет более 8 кг, то квартование проводят несколько раз. Массу лабораторной пробы при этом контролируют  взвешиванием на технических весах.

При составлении акта отбора пробы указывают время нахождения осадка на иловой площадке.

Отбор проб с площадок компостирования, площадок стабилизации, площадок временного хранения и других площадок, на которых осадок находится в буртах, кучах, навалом

При отборе проб из буртов предварительно всю длину буртов с каждой стороны делят на две равные части. В каждой части бурта с каждой стороны намечают по высоте не менее двух точек на расстоянии не менее 20 см от основания. В намеченных точках лопатой или совком копают углубления не менее чем на 30 см, направленные внутрь бурта, из которых отбирают 8 точечных проб:

• точечные пробы осадков или продукции из осадков отбирают в количестве не менее 8 проб от каждого объекта аналитического контроля, массой не менее 0,5 кг;
• точечные пробы отбирают лопатой или совком и помещают в одно или несколько пластиковых ведер с крышками в зависимости от количества точечных проб.

При отборе проб из больших куч предварительно кучу по периметру делят на четыре равные части и в каждой части намечают по высоте не менее двух точек на расстоянии не менее 20 см от основания. В намеченных точках лопатой или совком копают углубления, направленные внутрь кучи, не менее чем на 30 см, из которых отбирают 8 точечных проб:

• точечные пробы осадков или продукции из осадков отбирают в количестве не менее 8 проб от каждого объекта аналитического контроля, массой не менее 0,5 кг;
• точечные пробы отбирают лопатой или совком и помещают в одно или несколько пластиковых ведер с крышками в зависимости от количества точечных проб.

При отборе точечных проб из неоформленных куч или осадка, складированного навалом, пробы отбирают в доступных местах по периметру площадки в намеченных точках:

• точечные пробы осадков или продукции из осадков отбирают в количестве не менее 8 проб от каждого объекта аналитического контроля, массой не менее 0,5 кг;
• точечные пробы отбирают лопатой или совком и помещают в одно или несколько пластиковых ведер с крышками в зависимости от количества точечных проб.

Объединенную пробу подготавливают:

объединенную пробу общей массой не менее 4,0 кг готовят не менее чем из 8 точечных проб. Отобранные точечные пробы высыпают и перемешивают на плотной полиэтиленовой пленке или клеенке, удаляют посторонние включения (камни, стекло, корни и т.д.), крупные комки размельчают шпателем или совком до размеров частиц не более 2 см в диаметре.

Лабораторную пробу подготавливают:

для подготовки лабораторной пробы полученную объединенную пробу усредняют до 2 кг методом квартования, для чего объединенную пробу еще раз тщательно перемешивают, разравнивают равномерным слоем в виде круга или квадрата и делят с помощью шпателя или совка на четыре равные части. Две противоположные части отбрасывают. Оставшиеся части пробы тщательно перемешивают. Если масса объединенной пробы составляет более 8 кг, то квартование проводят несколько раз. Массу лабораторной пробы при этом контролируют  взвешиванием на технических весах.

При составлении акта отбора пробы указывается метод обработки осадка до выгрузки на площадки (например, термофильное сбраживание и механическое обезвоживание” или “механическое обезвоживание”) и время компостирования или выдержки осадка на площадках, а также способ размещения осадка (в буртах, кучах, навалом).

Отбор проб в цехе обработки осадков

Место отбора проб в цехе обработки осадков определяют с учетом технологической схемы обработки осадков, оборудования для обезвоживания, сушки, сжигания и т.п. Отбор проб можно осуществлять непосредственно на выходе после оборудования для обезвоживания (например, в зоне выгрузки осадка с ленточного фильтр-пресса), с ленточного транспортера, из контейнера или кузова транспортного средства, на котором вывозят механически обезвоженный осадок, термически высушенный осадок, золу от сжигания осадка и т.п.

Точечные пробы непосредственно на выходе после оборудования для обезвоживания или с ленточного транспортера отбирают через равные интервалы времени, но не менее чем через 10 минут. Общее количество точечных проб – не менее 8.

Точечные пробы из контейнера или кузова транспортного средства, на котором вывозят механически обезвоженный осадок, термически-высушенный осадок, золу от сжигания осадка и т.п. отбирают совком по периметру контейнера или кузова через равные расстояния. Общее количество точечных проб – не менее 8.

Объединенную пробу подготавливают:

объединенную пробу общей массой не менее 4,0 кг готовят не менее чем из 8 точечных проб. Отобранные точечные пробы высыпают и перемешивают на плотной полиэтиленовой пленке или клеенке, удаляют посторонние включения (камни, стекло, корни и т.д.), крупные комки размельчают шпателем или совком до размеров частиц не более 2 см в диаметре.

Лабораторную пробу подготавливают:

для подготовки лабораторной пробы полученную объединенную пробу усредняют до 2 кг методом квартования, для чего объединенную пробу еще раз тщательно перемешивают, разравнивают равномерным слоем в виде круга или квадрата и делят с помощью шпателя или совка на четыре равные части. Две противоположные части отбрасывают. Оставшиеся части пробы тщательно перемешивают. Если масса объединенной пробы составляет более 8 кг, то квартование проводят несколько раз. Массу лабораторной пробы при этом контролируют  взвешиванием на технических весах.

При составлении акта отбора пробы указывается метод обработки осадка (например “аэробная стабилизация и механическое обезвоживание на ленточном фильтр-прессе”, или “механическое обезвоживание и термическая сушка”), а также место отбора (например, ленточный транспортер, или контейнер, или транспортная тележка).

Настоящие методические рекомендации предназначены для отбора проб:

– почв, грунтов;

– донных отложений, илов водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов;

– осадков сточных вод (далее – осадков) после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантенков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках;

– шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывка, чистка, обеззараживание и т.п.);

– твердых и жидких отходов производства и потребления (далее – отходов), к которым относятся остатки сырья, материалов, полуфабрикатов, иных изделий или продуктов, образовавшиеся в процессе производства или потребления.

Для отбора и хранения проб используют стеклянные (пластиковые) емкости или полиэтиленовые пакеты.

При необходимости определения летучих органических соединений пробы отбирают в герметично закрывающиеся стеклянные емкости. При необходимости определения веществ, неустойчивых под воздействием света (например, цианидов), пробы отбирают в емкости из темного стекла.

Посуда для отбора проб должна быть химически чистой. Стенки посуды осторожно смачивают 10 %-ным раствором азотной кислоты и оставляют на 2 – 3 часа, затем посуду тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют 2 %-ным раствором бикарбоната натрия и промывают 3 – 4 раза дистиллированной водой.

Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью, синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями.

При отборе проб в полиэтиленовые пакеты не допускается их повторное использование для отбора проб.

ОТБОР ПРОБ

Почвы, грунты отбирают, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб», ГОСТ 12071-84 «Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов», ГОСТ 27753.1-88 «Грунты тепличные. Методы отбора проб».

Необходимым условием отбора проб почв (грунтов) является их предохранение от вторичного загрязнения (в том числе атмосферными осадками) на всех этапах отбора проб.

Объединенную пробу составляют путем смешивания не менее 5 точечных проб почвы (грунта), отобранных в разных точках пробной площадки, которая располагается в типичном для данной территории месте. Размеры и количество пробных площадок определяют в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02-84. Объем точечных проб почвы (грунта) должен быть одинаков, поэтому для пробоотбора лучше использовать щуп или почвенный бур.

Точечные пробы ссыпают на крафт-бумагу или клеенку, тщательно перемешивают, квартуют 3 – 4 раза (почву разравнивают на бумаге в виде квадрата, делят на четыре часта, две противоположные части отбрасывают, две оставшиеся части перемешивают). Оставшуюся после квартования почву делят на 6 – 9 квадратов, из центра которых отбирают примерно одинаковое количество почвы, обеспечивая захват всей толщины слоя, и помещают в подготовленную тару. Таким образом получают объединенную пробу, масса которой должна составлять не менее 1 кг.

Пробы почв (грунтов) в воздушно-сухом состоянии хранят в закрытой таре из химически нейтрального материала. Пробы почв (грунтов) не консервируют.

Донные отложения водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов.

Отбираемая проба донных отложений должна характеризовать водный объект или определенную часть его за определенный промежуток времени. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ пробы отбираются в разное время года (не реже одного раза в квартал).

Пробы донных отложений отбирают с использованием пробоотборника из нержавеющей стали.

Отбор проб донных отложений водных объектов проводят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность».

Донные отложения искусственно созданных водоемов отбирают по следующей схеме:

– изучают устройство искусственно созданного водоема, составляют карту-схему (в соответствии с проектом или гидрогеологической картой);

– определяют место выпуска (спуска) сточных вод;

– около спуска сточных вод отбирают пробы с шагом 0,8 – 1 м на расстоянии от берега не менее 0,8 – 1 м;

– далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска, но не более чем на 500 м;

– поскольку донные отложения представляют собой накопленную иловую массу и в зависимости от степени чистоты пруда слой ила может быть разной глубины, необходимо замерить толщину слоя ила, опуская отградуированный в см шест или линейку до упора. Далее, исходя из глубины, опускают специальный пробоотборник  на дно и зачерпыванием отбирают первую точечную пробу;

– отбирают точечные пробы послойно (минимальное расстояние между точками отбора – 0,5 м).

Отбор проб послойно, особенно с глубины, важен, так как многие химические вещества по своим физико-химическим характеристикам могут находиться как только в верхнем слое ила (осадка), так и только в нижнем. Поэтому отбор проб необходимо проводить до конечной глубины площадки (до песка или бетонного покрытия).

Если толщина донных отложений не превышает 0,5 м, точечные пробы отбирают в одном слое.

Точечные пробы донных отложений объемом не менее 500 см³ каждая помещают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу донных отложений объемом не менее 2 дм³.

Илы, осадки сточных вод, шламы с иловых и шламовых площадок отбирают методом точечных проб: площадку делят на 4 равные части и отбирают пробы из центра каждого квадрата послойно с глубины 0 – 5 см, 5 – 20 см и до конечной глубины площадки (но не более 1 м), массой не менее 200 г каждая. Точечная проба должна представлять собой часть осадка, типичного для обследуемых сооружений.

Точечные пробы илов, осадков и шламов отбирают в зависимости от условий:

– совком из прикопок (для проб малой влажности);

– щупом с продольной щелью и поворотным устройством (для проб высокой влажности и сыпучих проб);

– винтообразным щупом (для пастообразных проб).

Точечные пробы илов, осадков и шламов малой влажности тщательно перемешивают и квартуют 3 – 4 раза. Оставшуюся после квартования пробу делят на 6 – 9 квадратов, из центра каждого отбирают примерно одинаковые количества пробы, обеспечивая захват всей толщины слоя.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Точечные пробы илов, осадков и шламов высокой влажности сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу объемом не менее 2 дм³.

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы в воздушно-сухом состоянии хранят в закрытой таре из химически нейтрального материала. Пробы илов, осадков и шламов не консервируют.

Жидкие осадки сточных вод отбирают из трубопроводов или других технологических сооружений с учетом их конструкции:

– осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее, чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;

– активный ил отбирают зачерпыванием из распределительного лотка.

Точечные пробы жидких осадков отбирают соответствующим пробоотборником  с трех горизонтов (поверхность, середина, дно площадки) с интервалом 10 минут в количестве четырех – пяти, объемом не менее 500 см³ каждая. Затем сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких осадков объемом не менее 2 дм³.

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких осадков сточных вод не консервируют.

Твердые отходы производства и потребления отбирают из специально оборудованных сооружений, предназначенных для размещения (свалки, полигоны) и накопления (контейнеры, емкости, площадки и т.д.) отходов или непосредственно в местах образования отходов.

На свалках (полигонах) при однородном распределении отходов пробы отбирают из расчета одна объединенная проба на 100 м². Объединенную пробу составляют путем смешения не менее 5 точечных проб, отобранных методом конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

При неоднородном распределении отходов участок разбивают на пробные площадки по типу отходов, измеряют площадь однородных участков. Однородные участки опробуют, как указано выше.

Допускается объединение точечных проб с различных уровней отвалов отходов.

Отобранные точечные пробы размещают на сухой чистой поверхности (бетонированная площадка, клеенка, полиэтилен и т.д.), тщательно перемешивают с помощью совка или лопаты, разравнивают тонким слоем в виде квадрата и делят по диагонали на четыре равные части. Отходы из двух противоположных частей отбрасывают, а две оставшиеся части соединяют, вновь перемешивают, разравнивают, и так до тех пор, пока не получится проба массой не менее 1 кг.

Отбор проб из емкостей для накопления твердых отходов производят из расчета одна объединенная проба на емкость. Объединенную пробу получают путем смешивания не менее 5 точечных проб массой не менее 200 г каждая. Точечные пробы следует отбирать на разных уровнях емкости для накопления отходов.

Отбор проб твердых отходов из емкости производят с помощью щупа.

Для твердых отходов, представляющих собой изделия крупных размеров массой более 1 кг, для исследований производят выборку одной единицы данного вида отходов из партии.

Отбор проб твердых отходов для определения их токсичности производят в соответствии с требованиями соответствующих методик определения.

Пробы твердых отходов хранят в емкостях с притертой или плотно завинченной крышкой или полиэтиленовых пакетах. Пробы твердых отходов не консервируют.

Жидкие отходы производства и потребления отбирают непосредственно из объекта хранения (накопления) или из трубопровода, подающего жидкий отход в объект хранения (накопления).

Если объектом хранения (накопления) отходов является емкость небольшого объема (бочка, ванна и т.п.), перед началом отбора отходы в ней доводят до однородного состояния путем перемешивания специальными приспособлениями или палками из инертного материала, стойкого к воздействию отбираемых отходов (деревянными или пластиковыми). Затем из центра емкости отбирают точечные пробы в количестве четырех-пяти, объемом не менее 500 см³ каждая.

Если жидкие отходы хранятся (накапливаются) в емкости большого объема (резервуары, цистерны) и перемешивание произвести невозможно, то отбор точечных проб производят по вертикали с трех горизонтов:

– верхнего (на 10 см ниже поверхности отхода);

– среднего (в середине глубины объекта хранения отхода);

– нижнего (на 10 см выше дна объекта хранения отхода).

Глубину точек отбора контролируют по меткам на тросике пробоотборного устройства.

Объединенную пробу составляют смешиванием точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней объемом не менее 500 см³ каждая в соотношении 1:3:1. Точечные пробы сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу объемом не менее 2 дм³.

При невозможности проведения вертикального отбора в связи с технологической конструкцией объекта хранения (накопления) допускается производить отбор проб из крана (патрубка), по которому производится слив жидких отходов. Отбор производят через 10 минут после начала слива. Отбирают одну пробу объемом не менее 2 дм³ непосредственно в емкость для хранения пробы.

Если объектом хранения (накопления) жидких отходов является пруд-накопитель, то отбор проб осуществляют из определенных точек или из подающего трубопровода. Точечные пробы в количестве четырех-пяти объемом не менее 500 см³ каждая сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких отходов объемом не менее 2 дм³.

Точечные пробы жидких отходов с высокой вязкостью (пастообразных, гелеобразных) отбирают щупом.

Пробы жидких отходов хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких отходов не консервируют.

Емкости (пакеты) с отобранными пробами должны быть промаркированы способом, исключающим нарушение маркировки и содержать сведения о дате, времени, месте отбора, температуре пробы (при необходимости).

Интересная судебная практика – здесь.

Отбор проб атмосферного воздуха – здесь.

Отбор проб сточной воды – здесь.

Требования к отбору проб

Федеральный закон от 31.07.2020 N 248-ФЗ “О государственном контроле (надзоре) и муниципальном контроле в Российской Федерации”:

1. Под отбором проб (образцов) в целях настоящего Федерального закона понимается совершаемое инспектором, экспертом или специалистом контрольное (надзорное) действие по изъятию (выборке) проб (образцов) воды, почвы, воздуха, сточных и (или) дренажных вод, выбросов, сбросов загрязняющих веществ, отходов производства и потребления, продукции (товаров), иных предметов и материалов в соответствии с утвержденными документами по стандартизации, правилами отбора проб (образцов) и методами их исследований (испытаний) и измерений, техническими регламентами или иными нормативными техническими документами, правилами, методами исследований (испытаний) и измерений и иными документами для направления указанных проб (образцов) на испытания и (или) экспертизу в контрольный (надзорный) орган и (или) экспертную организацию в целях проведения оценки соблюдения контролируемым лицом обязательных требований.

2. Отбор проб (образцов) осуществляется в присутствии контролируемого лица или его представителя и (или) с применением видеозаписи.

3. Отбор проб (образцов) осуществляется в количестве, необходимом и достаточном для проведения инструментального обследования, испытания, экспертизы.

4. По результатам отбора проб (образцов) инспектором или привлеченным им лицом составляется протокол отбора проб (образцов), в котором указываются дата и место его составления, должность, фамилия и инициалы инспектора, эксперта или специалиста, составивших протокол, сведения о контролируемом лице или его представителе, присутствовавших при отборе проб (образцов), использованные методики отбора проб (образцов), иные сведения, имеющие значение для идентификации проб (образцов).

5. В случае отказа контролируемого лица или его представителя от подписания протокола отбора образцов инспектор, эксперт или специалист делает соответствующую отметку.

6. Порядок отбора образцов продукции (товаров) (в том числе виды продукции (товаров), в отношении которых не может осуществляться отбор образцов) и количество продукции (товаров), которое может изыматься в качестве образцов, утверждаются положением о виде контроля.

7. Положением о виде контроля может быть предусмотрен порядок альтернативного отбора проб (образцов) для проведения при необходимости альтернативного испытания или альтернативной экспертизы, включающий в том числе указание на должностных лиц контрольных (надзорных) органов, которые должны участвовать в альтернативном отборе проб (образцов), порядок и сроки совершения действий в рамках альтернативного отбора проб (образцов), порядок принятия решений по итогам альтернативного отбора проб (образцов).